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測定食品中的碘

發布時間:2019-10-22 來源:中國標準物質網 閱讀:303

一、案例

嬰兒配方乳粉主要是以鮮乳為主要原料,經過一系列的加工,再加入各種嬰兒不同時期所需的營養成分而成,GB10767—1997對每100g乳粉、米粉的含量要求是30~150μg,近年來多次發生嬰幼兒配方乳粉碘含量超標的問題。

二、選用的國家標準

GB 5413.23 2010嬰幼兒食品和乳品中碘的測定——氣相色譜法。

三、測定方法

1.試樣處理

(1)不含淀粉試樣 準確稱量混合均勻的固體試樣5.000g,液體試樣20.0000g于150mL錐形瓶中,固體試樣用25mL約40℃蒸餾水溶解。

(2)含淀粉試樣 準確稱量混合均勻的固體試樣5.0000g,液體試樣20.0000g于150mL錐形瓶中,加入0.2g高峰氏淀粉酶,固體試樣用25mL約40℃蒸餾水溶解,置于50~60℃恒溫箱中酶解30min,取出冷卻。

2.測定液的制備

(1)沉淀將上述處理過的試樣溶液轉入100mL容量瓶中,加入5mL亞鐵氰化鉀和5mL乙酸鋅溶液,用水定容至刻度線,充分振搖后靜止10min,用濾紙過濾后,吸取10ml濾液于100mL分液漏斗中,加入10mL水。

(2)衍生與提取 向分液漏斗中加入0.7mL濃硫酸、O.5mL丁酮、2mL雙氧水,充分混勻,室溫靜置20min后加入20min正己烷萃取,振蕩2min后,靜止分層,將水相移入另一分液漏斗,再次萃取,合并有機相,用水洗滌2~3次,通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL。容量瓶中,用正己烷定容,得到待測液。

(3)碘標準測定液的制備 分別移取1.OmL、2.OmL、4.0mL、8.OmL、12.OmL。標準工作液,相當于1.O—μg、2.0μg、4.0μg、8.Oμg、12.Oμg的碘,其余操作同上。

3.測定

(1)參考色譜條件 具體如下。

色譜柱:填料為5%氰丙基一甲基聚硅氧烷的毛細管柱(柱長30m,內徑0.25mm,膜厚O.25μm)或具有同等性能的色譜柱。

進樣口溫度:260℃。

ECD檢測器溫度:300℃。

分流比:1:1。

進樣量:0.1μL。

程序升溫見表:見表1。

表1程序升溫表

升溫速度/(℃/min)   溫度/℃    持續時問/min

30                           50              9

30                          220             3

(2)標準曲線的制作 將碘標準測定液分別注入氣相色譜儀中,得到標準測定液的峰面積或峰高,以標準測定液的峰面積或峰高為縱坐標,以碘的標準工作液中碘的質量為橫坐標,制作標準曲線。

(3)試樣溶液的測定 將試樣測定液注入氣相色譜儀中,得到峰面積或峰高,從標準曲線中得到碘的質量(μg)。

4.結果計算

X=Cs/m*100

式中 X——試樣中碘的含量,μg/100g;

Cs——標準曲線獲得的試樣中碘的含量,μg;

m——試樣質量,g。

5.試劑

①高峰氏淀粉酶(Taka—Diastase):酶活力≥1.5U/mg。

②碘化鉀:優級純。

③丁酮:色譜純。

④硫酸:優級純。

⑤正己烷。

⑥無水硫酸鈉。

⑦3.5%雙氧水。

⑧10.9%亞鐵氰化鉀。

⑨21.9%乙酸鋅。

⑩碘標準溶液。

碘標準儲備液(1.Omg/mL):準確稱取131mg碘化鉀,用蒸餾水溶解并定容至100mL,冷藏保存,一周有效。

碘標準工作液(1μg/mL):取10mL標準儲備液,用蒸餾水定容至100mL,再取1.OmL前述標準中間液,用蒸餾水定容至100mL。臨用前配制。

6.儀器

氣相色譜儀,電子捕獲檢測器。


關鍵詞:碘化鉀 丁酮 硫酸 無水硫酸鈉

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